5种密封件的低温测试：如何在低温环境保证橡胶材料的最佳性能？
当密封件在低温环境下失去柔韧性以及对反应力的响应能力时，这种变化属于物理上的。因此，在配方设计时，必须确保橡胶材料在最终产品中具有最佳性能，同时保持合适的 V/E 比（粘性/弹性比）。
密封件被广泛应用于许多关键领域，包括（但不限于）：航空航天、石油与天然气、食品与乳制品、汽车、制药/医疗以及石油化工。
以下5种测试方法可用于评估橡胶材料在低温环境中的适用性，我们将在本文详细介绍这些方法：
- 脆性测试：ASTM D2137；ISO 812
- 低温回缩测试：ASTM D1329；ISO 2921
- 低温硬化测试：ASTM D1053；ISO 1432
- 低温压缩永久变形测试：ASTM D1229；ISO 815-2
- 动态力学分析：ASTM D5992；ISO 4664-1
脆性测试：ASTM D2137和 ISO 812
本测试使用一个特定质量的冲击锤，以特定速度击向由夹具固定的五个硫化橡胶试样。试样和夹具被冷却至规定的低温。冲击锤以规定速度撞击试样并继续向前运动。五个试样中有三个发生断裂所对应的温度，即称为该橡胶胶料的脆性温度。
低温回缩测试：ASTM D1329 和 ISO 2921
此测试按以下步骤顺序进行：
- 拉伸试样
- 将其锁定在拉伸状态
- 将其冷冻至失去弹性的状态
- 释放冷冻的试样，并以恒定速率升温，让其随温度升高自由回缩
- 在试样回缩过程中，按规律的温度间隔测量其回缩长度
- 根据所得数据计算在这些温度下的回缩率
10%和70%回缩率对应的特征温度分别记为TR10和TR70。TR10与TR70之间的温差随着结晶倾向的增加而增大。TR70与低温压缩永久变形相关，对于基于相似类型橡胶的硫化胶，TR10与脆性温度相关。总的来说，回缩率与可结晶和不可结晶橡胶的低温柔韧性相关。
低温硬化测试：ASTM D1053 和 ISO 1432
该测试方法用于测定柔性聚合物或涂覆柔性聚合物织物的低温硬化程度。低温模量达到室温模量特定倍数或比值对应的温度，是根据扭转角度与温度的关系曲线得出的。这些低温模量与室温模量的特定比值被称为相对模量。这些相对模量所对应的温度，涵盖了被测材料在玻璃态与高弹态之间的转变区域。
低温压缩永久变形测试：ASTM D1229 和 ISO 815-2
橡胶制品，例如飞机上的液压密封件、潜艇舱盖垫圈和液压刹车皮碗，可能会暴露在各种极端温度下。此测试方法用于测定常温下被压缩的试样，在随后低温环境下释放压缩力后，其恢复能力受抑制的程度。
在室温下，将试样压缩至其原始厚度的25%，并在规定的低温下放置规定的时间。释放压缩后，让试样在保持测试温度的状态下恢复。从压缩装置中取出后10秒和30分钟时，测量试样的剩余形变。
动态力学分析：ASTM D5992 和 ISO 4664-1
DMA代表动态力学分析。ASTM D5992描述了通过DMRT（动态力学流变仪）和Tan delta数据确定玻璃化转变温度的测试方法。选择一个振荡频率，然后从远低于Tg（玻璃化转变温度）的温度开始进行程序升温。Tan delta达到最大值时对应的温度被认为是材料的玻璃化转变温度。同样地，时间和温度通过指定的升温速率直接耦合，因此时间和温度的影响是无法区分的。ASTM D5992还描述了使用E”（损耗模量）来确定Tg的方法。
在低温下，橡胶密封件物理上的变化大于其化学上的变化。在低温下，需要密封件具有足够的柔韧性，以克服初始阻力，使弹性体能够调整其形状以保持密封唇的接触，从而提供密封作用。而寒冷且缺乏柔韧性的密封件可能会导致密封唇损坏，进而失去密封作用。Premier RPA + SZ是一种有效的扭转剪切模式的DMA分析仪，可用于提供关于密封橡胶胶料的V/E比和低温柔韧性的数据。该仪器可通过一次测试，得到混炼胶的加工性能、硫化特性和硫化后的动态性能，可将循环测试时间减少约35%。
