门尼粘度仪与RPA:哪些测试保留,哪些测试迁移

门尼粘度仪与RPA:哪些测试保留,哪些测试迁移

您的实验室对每个批次都进行门尼测试。每次测试都需要手动从高温转子上取下样品。测试结果仅是单一低剪切速率下的一个数值,很难反映材料的加工性能。

Premier RPA橡胶加工分析仪(RPA)通过一项名为Alpha MV-RPA test的自动化测试,复现门尼粘度ML(1+4)。那么,哪些门尼测试工作应迁移至RPA,哪些应保留?以下是对实验室经理最常提出的七个问题的直接解答。

1. RPA能给出门尼值吗?

能。RPA可给出等效门尼值。Alpha MV-RPA test在100 °C、低频和高应变条件下运行Premier RPA。在这些条件下,弹性扭矩S′与ML(1+4)同步变化。

测试条件
100 °C
低频
高应变
PREMIER RPA读取
S′
弹性扭矩, dNm
报告结果
ML(1+4)
等效门尼值, MU

Alpha测试了17种生胶:EPDM、BR、IIR、NBR和SBR。拟合结果为ML(1+4) = 7 × S′,R² = 0.996(100 °C、低频、高应变)。

测试条件至关重要。门尼粘度仪在低剪切条件下测量,转速2 rpm时转子边缘的最大剪切速率为1.6 s⁻¹。提高RPA频率后,其与门尼值的关联便不再成立。在5 Hz、7%应变条件下测试的11个BR生胶牌号中,G*与门尼值之间的相关性降至接近零。低频可使RPA结果保持在门尼标度上。

2. 出具CoA仍需要门尼粘度仪吗?

目前,许多实验室仍保留门尼粘度仪。如果客户合同规定分析证书上须注明ASTM D1646门尼值,则这些批次应继续使用门尼粘度仪。在更改CoA报告内容之前,请先与客户沟通。

大部分门尼测试量并不属于CoA批次。研发样品、原材料来料质检和过程控制检测均可迁移至RPA。这些测试通过自动进样器运行,无需手动操作高温转子。每项测试除等效门尼值外,还会提供粘弹性数据。

保留在门尼粘度仪上
适用于需要D1646数值的情况
  • 合同规定的分析证书批次
  • 尚未建立相关性的天然橡胶牌号
迁移至Premier RPA
自动化,无需操作高温转子
  • 研发样品
  • 原材料来料质检
  • 过程控制检测

3. 该方法适用于填充胶料吗?

适用。Alpha在高应变振幅下测试了7种含补强填料的胶料。拟合结果为ML(1+4) = 8.70 × S′,R² = 0.998。

生胶。ML(1+4) = 7 × S′,R² = 0.996。17种生胶(EPDM、BR、IIR、NBR、SBR),100 °C、低频、高应变。
填充胶料。ML(1+4) = 8.70 × S′,R² = 0.998。7种含补强填料的胶料,高应变振幅。

该斜率与生胶结果不同(8.70对比7)。请分别为生胶和填充胶料建立相关性。不要将生胶的系数用于填充胶料。

4. 天然橡胶的情况如何?

天然橡胶(NR)更难建立相关性。在技术论文中,NR的门尼测试结果往往无法在4分钟测试时间内达到稳态。缺少稳定的门尼读数,相关性就缺乏可靠的参照点。

长链支化聚合物也呈现相同规律,相关性较弱。如果NR在您的门尼测试工作中占比较大,请在迁移前与Alpha应用工程师逐一牌号进行评估。

5. 适用哪项标准?

这项工作涉及两项标准。

ASTM D1646

门尼粘度仪 (MOONEY VISCOMETER)

涵盖门尼粘度。该标准仍是参考方法,MV-RPA test报告的数值与其相关联。

ASTM D6204

橡胶加工分析仪 (RUBBER PROCESS ANALYZER)

涵盖使用RPA等无转子剪切流变仪对未硫化橡胶进行的流变测试。

因此,D1646与D6204的问题答案很简单。D1646定义了客户熟知的门尼值,D6204则规范了实验室运行该测试所用的RPA平台。

6. 如何为自己的材料建立相关性?

已发布的拟合结果来自Alpha的样品组。您的材料需要建立专属的相关性。请按以下步骤操作:

1
选择一个橡胶类别。同一类别内的相关性最强。
2
选取覆盖完整门尼规格范围(从低到高)的批次。
3
在门尼粘度仪上测试这些批次,并在Premier RPA上用MV-RPA test测试相同批次。
4
绘制ML(1+4)与S′的关系图并进行线性拟合。检查R²以及范围两端的数据离散情况。
5
在转移测试量之前,先用两台仪器对生产批次进行并行测试。

对每个橡胶类别以及填充胶料重复上述流程。Alpha应用工程师将协助您设置测试并审核数据。

7. RPA还能测量什么?

门尼粘度仪只能给出一个数值。RPA则集四种仪器于一体:

振荡流变仪
加工性能测试仪
硫化仪
动态力学分析仪 (DMA)

每次MV-RPA测试除等效门尼值外,还会报告响应的弹性分量和粘性分量。同一台仪器可在同一平台上进行硫化测试和加工性能测试。门尼值相同的两个批次,若粘弹性行为不同,加工表现也会不同。RPA能够揭示这一差异。

要点

对于合同规定的CoA批次以及尚未建立相关性的天然橡胶牌号,保留门尼粘度仪。将常规门尼测试量迁移至Premier RPA。通过自动化测试即可获得等效门尼值ML(1+4),无需操作高温转子,每次测试获得的数据也更多。

技术论文

获取完整研究:应变和频率研究结果、生胶与填充胶料数据,以及该方法的局限性。

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